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水產(chǎn)品中土霉素、四環(huán)素、金霉素和多西環(huán)素殘留量的測定

更新時間:2022-10-14 點擊次數(shù):1357


01

適用范圍


適用于魚、蝦、蟹、鱉及海參等水產(chǎn)品可食組織中土霉素、四環(huán)素、金霉素和多西環(huán)素殘留量的測定。(本實驗樣品采用鱖魚)

參考標準:《GB-31656.11-2021食品安全國家標準 水產(chǎn)品中土霉素、四環(huán)素、金霉素和多西環(huán)素殘留量的測定 方法二》



02

提取步驟

取試樣2g(準確至±0.02g),加Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液6.0mL、醋酸鉛溶液2.0mL,渦旋1min,超聲10min后,在4℃下以8000r/min離心5min,移取上清液,殘渣分別用Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液6.0mL,重復(fù)提取兩次,合并3次提取液。




03

SPE凈化步驟

向上述提取液中加入正己烷10mL,渦旋1min后,8000r/min的速率離心5min,去除上層液,下層溶液待進一步凈化(對于鰻鱺、蟹和海參樣品,需按照上述方法凈化兩次)。

SPE柱:月旭Welchrom® BRP,規(guī)格:60mg/3mL。

活化:5mL甲醇、5mL水,棄去;

上樣:取10.0mL提取液上樣,控制流速約1mL/min,棄去;

淋洗:5mL水,5mL 甲醇溶液,抽干;

洗脫:5mL甲醇-乙酸乙酯洗脫,壓干并收集于離心管中;

復(fù)溶:將收集液體于40℃水浴氮氣吹至近干,用甲酸溶液(0.1%)-乙腈1.0mL溶解殘余物,渦旋混勻,過0.22μm濾膜,為防止藥物變性,需及時供液相色譜-質(zhì)譜儀測定。




04

色譜條件

UPLC條件


色譜柱:Ultimate® UHPLC XB-C18, 5μm, 2.1×150mm。

流動相:A: 0.1%甲酸水溶液;B: 乙腈;

柱溫:35℃;

流速:0.2mL/min;

進樣體積:2µL;

梯度洗脫程序:見表1


微信截圖_20221014092452.png


質(zhì)譜條件


離子源:電噴霧離子源(ESI);

掃描方式:正離子掃描;

檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式;

離子噴霧電壓:5500V;離子源溫度:500℃;

氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。

其他質(zhì)譜參數(shù):見表2

微信截圖_20221014092531.png


05

色譜圖或者加標回收率結(jié)果



06

相關(guān)產(chǎn)品信息


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